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13315094092更新时间:2023-08-25 浏览次数:685
总氮是水质监测的重要指标,但测量全过程繁杂,非常容易引进偏差。各种各样测定法在水样预备处理、消除和测定法上面有相同之处、不同之处和优点和缺点。现阶段,在我国总氮的主流检测方法仍然是偏碱过硫酸钾消除紫外分光光度法。
水样预备处理
在测量地下水中总氮时,一般需要将收集到的水样放进高压聚乙烯瓶中,添加硫酸做为固定剂,调整ph酸碱度至1~2,并储存在4的冰柜中。
1.样品的收集和保存
依照HJ/T91和HJ/T164的相关规定抽样。
采集的试品保存在高压聚乙烯瓶或硬玻璃瓶子中,用硫酸((H2SO 4)=1.84克/mL)调整ph酸碱度至1~2,常温状态可保存7天。保存在高压聚乙烯瓶中,冷冻在-20,可保存一个月。
2.样品的制取
取适量试品,用氢氧化钠溶液((氢氧化钠溶液)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)调整ph酸碱度至5~9,待测。
3.影响和清除
①当碘离子含量超过总氮含量的2.2倍,溴离子含量超过总氮含量的3.4倍时,会影响测量。
②水样里的六价铬正离子和三价铁离子影响测量,添加1~2ml 5%盐酸羟胺水溶液可清除影响。
检测方法
取一个500mL的整洁量杯,将一整瓶TE-TN-A实验试剂倒进量杯中,溶解于200mL无氨溶液中,储存在聚丙稀玻璃烧杯中;
盐酸溶液:用容量瓶精确汲取6.5mL分析纯硫酸,融解于500mL无氨溶液中,存储预留。
操作流程
1.精准测量5.0mL无氢氧化钠,并将其添加“0号"反应管;
2.精准测量每一个水样5.0mL,并先后添加别的反应管中;(假如待测水样的预估总氮值超过8mg/升,则需要数次稀释液)。
3.添加2.0mL总氮实验试剂,混匀;
4.将消化管放进消化吸收仪中,在122下消化吸收40min;
5.消化吸收后,取下消化管,放到比色管架子上,制冷至室内温度;
6.先后向每一个试管婴儿中加入4.0mL盐酸溶液,混匀,放置10min;
7.将“0"反应管反映后待测液态倒进干净的10mm石英比色皿中,放进仪器的待测部位(固定不动参照安全通道);将别的试管婴儿里的待测液态倒进别的试管婴儿中,并将其放置相应的水样检验部位。盖紧检验机盖3~5秒后,点一下检测,载入标值,保存直接打印。
8.精确测量后,清理并干躁消化管和比色皿。
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